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2341農藥殘留量測定(黃芪)

檢測樣品:黃芪檢測項目:農藥殘留量

方案概述:適用于藥材及飲片(植物類)檢測。(本實驗樣品采用黃芪)參考標準:《2341 農藥殘留量測定法 第五法》

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更新時間2022年01月05日

上傳企業月旭科技(上海)股份有限公司

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適用范圍

 

適用于藥材及飲片(植物類)檢測。(本實驗樣品采用黃芪)

參考標準:《2341 農藥殘留量測定法 第五法》

 

提取步驟

稱取樣品2.5g樣品,加氯化鈉0.5g,立即搖散,再加入25mL乙腈,勻漿處理,離心5min(4000r/min),移取上清液;沉淀中再加入25mL乙腈,勻漿處理,離心5min(4000r/min),移取上清液,合并兩次上清液,40℃水浴濃縮至1-3mL,再用乙腈稀釋復溶至5mL,搖勻,備用。

 

SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom®  Carb/NH2,規格:500mg/500mg/6mL。

活化:10mL乙腈-甲苯(3-1),棄去;

上樣:直接量取直接提取法制備的供試品溶液2mL,收集于雞心瓶中;

洗脫:20mL乙腈-甲苯(3-1)洗脫,壓干并收集于雞心瓶中;

復溶:將收集液體于40℃水浴旋蒸至干,用乙腈轉移并稀釋至2mL,即得。

 

測定法:分別準確吸取上述的基質混合對照溶液和供試品溶液各1mL,準確加入內標30μL,混勻,過濾,取續濾液,待檢測,按內標標準曲線法計算。

 

色譜條件

氣相色譜條件

色譜柱:WM-17,30m×0.25mm,0.25μm;

進樣口溫度:250℃;

升溫程序:初始溫度為60℃,保持1min;以10℃/min升溫至160℃;再以2℃/min升溫至230℃,最后以15℃/min升溫至300℃,保持6min;

載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

進樣方式:不分流進樣;

恒壓模式:146kPa;

進樣量:1μL。

 

質譜條件

電離方式:電子轟擊電離源(EI);

電離能量:70Ev;

傳輸線溫度:280℃;

離子源溫度:230℃;

四極桿溫度:150℃;

監測方式:選擇離子掃描(SIM); 

溶劑延遲:10.0min。

 

色譜圖或者加標回收率結果

 

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